- Cơ bản
- Phản ứng
- Thủ tục chung
- Điều chế natri thiosunfat
- Chuẩn bị chỉ thị tinh bột
- Tiêu chuẩn hóa natri thiosunfat
- Chuẩn độ iốt
- Các ứng dụng
- Người giới thiệu
Phép đo iốt là một kỹ thuật phân tích định lượng thể tích một chất oxy hóa bằng cách chuẩn độ hoặc chuẩn độ iốt gián tiếp. Đây là một trong những phép chuẩn độ oxy hóa khử phổ biến nhất trong hóa học phân tích. Ở đây, loài được quan tâm nhiều nhất không phải là nguyên tố iốt, I 2 , mà là các anion iốt của nó, I - , là những chất khử tốt.
I - khi có mặt chất oxy hóa mạnh, phản ứng nhanh chóng, hoàn toàn và định lượng, tạo ra một lượng iốt nguyên tố tương đương với lượng của chất oxy hóa hoặc chất phân tích được đề cập. Do đó, bằng cách chuẩn độ hoặc chuẩn độ iốt này bằng chất chuẩn độ oxy hóa khử, thường là natri thiosunfat, Na 2 S 2 O 3 , nồng độ của chất phân tích được xác định.
Điểm cuối của tất cả các phép chuẩn độ hoặc chuẩn độ iốt mà không thêm tinh bột. Nguồn: LHcheM qua Wikipedia.
Hình ảnh trên cho thấy điểm cuối dự kiến sẽ quan sát được trong các phép chuẩn độ iốt. Tuy nhiên, rất khó để xác định thời điểm dừng chuẩn độ. Điều này là do màu nâu đang chuyển sang màu vàng, và dần dần trở nên không màu. Đó là lý do tại sao chỉ thị tinh bột được sử dụng, để làm nổi bật thêm điểm cuối này.
Phép đo Iod giúp có thể phân tích một số loại oxy hóa như hydrogen peroxit từ chất béo, hypochlorite từ chất tẩy trắng thương mại, hoặc cation đồng trong các chất nền khác nhau.
Cơ bản
Không giống như phép đo iốt, phép đo iốt dựa trên loài I - , ít nhạy cảm hơn với sự không cân đối hoặc chịu các phản ứng không mong muốn. Vấn đề là, mặc dù nó là một chất khử tốt, không có chất chỉ thị nào cung cấp điểm kết thúc với iodide. Đó là lý do tại sao iốt nguyên tố không bị loại bỏ, mà vẫn là điểm quan trọng trong phép đo iốt.
Iốt được thêm vào quá mức để đảm bảo rằng nó khử hoàn toàn chất oxy hóa hoặc chất phân tích, có nguồn gốc là iốt nguyên tố, chất này hòa tan trong nước khi nó phản ứng với iốt trong môi trường:
I 2 + I - → I 3 -
Điều này làm phát sinh các loại triiodide, I 3 - , làm ố dung dịch thành màu nâu (xem hình). Loài này phản ứng theo cách giống như I 2 , do đó khi chuẩn độ màu biến mất, cho thấy điểm cuối của chuẩn độ với Na 2 S 2 O 3 (bên phải của hình ảnh).
I 3 này - có tiêu đề là phản ứng giống như I 2 , vì vậy nó không liên quan đến loài nào trong số hai loài được viết trong phương trình hóa học; miễn là các tải được cân bằng. Nói chung, điểm này gây nhầm lẫn cho những người lần đầu tiên học đo i-ốt.
Phản ứng
Phép đo iot bắt đầu bằng quá trình oxy hóa các anion iotua, được biểu diễn bằng phương trình hóa học sau:
A OX + I - → I 3 -
Trong đó A OX là loại oxy hóa hoặc chất phân tích cần định lượng. Do đó nồng độ của nó vẫn chưa được biết. Tiếp theo, I 2 được sản xuất có giá trị hoặc có tiêu đề:
I 3 - + Chủ → Sản phẩm + I -
Các phương trình không cân bằng vì chúng chỉ tìm cách chỉ ra những thay đổi mà iot phải trải qua. Nồng độ của I 3 - tương đương với nồng độ của A OX , vì vậy nồng độ thứ hai được xác định một cách gián tiếp.
Chất chuẩn độ phải có nồng độ đã biết trước và định lượng khử iot (I 2 hoặc I 3 - ). Chất được biết đến nhiều nhất là natri thiosunfat, Na 2 S 2 O 3 , có phản ứng chuẩn độ là:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Lưu ý rằng iotua xuất hiện trở lại và anion tetrathionat, S 4 O 6 2–, cũng được hình thành . Tuy nhiên, Na 2 S 2 O 3 không phải là chất chuẩn chính. Vì lý do này, nó phải được chuẩn hóa trước khi chuẩn độ thể tích. Các dung dịch của chúng được đánh giá bằng cách sử dụng KIO 3 và KI, chúng phản ứng với nhau trong môi trường axit:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Do đó, nồng độ của I 3 - ion được biết đến, vì vậy nó được chuẩn độ với Na 2 S 2 O 3 để tiêu chuẩn hóa nó.
Thủ tục chung
Mỗi chất phân tích được xác định bằng phương pháp đo iốt có phương pháp luận riêng. Tuy nhiên, phần này sẽ đề cập đến quy trình nói chung để thực hiện kỹ thuật này. Số lượng và thể tích yêu cầu sẽ phụ thuộc vào mẫu thử, sự sẵn có của thuốc thử, phép tính phân vị hoặc về cơ bản phương pháp được thực hiện như thế nào.
Điều chế natri thiosunfat
Về mặt thương mại, muối này ở dạng pentahydrat của nó, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. Nước cất dùng để chuẩn bị dung dịch của bạn phải được đun sôi trước để loại bỏ các vi khuẩn có thể oxy hóa nó.
Tương tự như vậy, một chất bảo quản như Na 2 CO 3 được thêm vào , để khi tiếp xúc với môi trường axit, nó sẽ giải phóng CO 2 , khí này chiếm chỗ trong không khí và ngăn không cho oxy can thiệp bằng cách oxy hóa các iotua.
Chuẩn bị chỉ thị tinh bột
Nồng độ tinh bột càng loãng thì màu xanh lam đậm tạo ra khi phối hợp với I 3 - càng ít đậm hơn . Bởi vì điều này, một lượng nhỏ của nó (khoảng 2 gam) hòa tan trong một thể tích của một lít nước cất sôi. Dung dịch được khuấy cho đến khi trong.
Tiêu chuẩn hóa natri thiosunfat
Khi Na 2 S 2 O 3 được chuẩn bị, nó được chuẩn hóa. Một lượng KIO 3 đã xác định được cho vào bình Erlenmeyer có nước cất và thêm lượng dư KI. Thêm một thể tích HCl 6 M vào bình này và ngay lập tức được chuẩn độ bằng dung dịch Na 2 S 2 O 3 .
Chuẩn độ iốt
Để chuẩn hóa Na 2 S 2 O 3 , hoặc bất kỳ chất chuẩn độ nào khác, thực hiện chuẩn độ iot. Trong trường hợp của chất phân tích, thay vì thêm HCl, người ta sử dụng H 2 SO 4 . Một số chất phân tích cần thời gian để oxy hóa I - . Trong khoảng thời gian này, bình được đậy bằng lá nhôm hoặc để trong bóng tối để ánh sáng không gây ra các phản ứng không mong muốn.
Khi tôi 3 - được chuẩn độ , dung dịch màu nâu sẽ dần dần biến vàng, điểm chỉ định thêm một vài ml chỉ số tinh bột. Ngay lập tức, phức hợp tinh bột-iốt màu xanh đậm sẽ hình thành. Nếu thêm sớm hơn, nồng độ I 3 cao - sẽ làm phân huỷ tinh bột và chất chỉ thị sẽ không hoạt động.
Điểm cuối thực sự của phép chuẩn độ iot cho thấy màu xanh lam, mặc dù nhạt hơn, tương tự như màu của dung dịch iot-tinh bột này. Nguồn: Voicu Dragoș
Tiếp tục thêm Na 2 S 2 O 3 cho đến khi màu xanh đậm nhạt dần như hình trên. Khi dung dịch chuyển sang màu tím nhạt thì dừng chuẩn độ và thêm các giọt Na 2 S 2 O 3 khác để kiểm tra chính xác thời điểm và thể tích khi màu biến mất hoàn toàn.
Các ứng dụng
Chuẩn độ iot thường được sử dụng để xác định hydro peroxit có trong các sản phẩm béo; anion hypoclorit từ chất tẩy trắng thương mại; oxy, ozon, brom, nitrit, iotat, các hợp chất của asen, các chất chu kỳ và hàm lượng của lưu huỳnh đioxit trong rượu vang.
Người giới thiệu
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Hóa phân tích định lượng. (ấn bản thứ năm). Sảnh Prentice của PEARSON.
- Wikipedia. (Năm 2020). Iodometry. Khôi phục từ: en.wikipedia.org
- Giáo sư SD Brown. (2005). Chuẩn bị dung dịch natri thiosulfat chuẩn và
- Xác định Hypochlorit trong Sản phẩm Thuốc tẩy Thương mại. Được khôi phục từ: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (sf). Iodometry và Iodimetry. Học qua web của Federica. Được khôi phục từ: Federationrica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Tài liệu Học tập Tích hợp Nội dung và Ngôn ngữ (CLIL) trong Hóa học và Tiếng Anh: Chuẩn độ Iodometric. Tài liệu của giáo viên. Được khôi phục từ: diposit.ub.edu